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HJ 1054-2019 土壤和沉積物 酯（鹽）類農(nóng)藥總量的測(cè)定 頂空氣相色譜法

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定土和沉積物中二硫代氨基甲酸酯（鹽）類農(nóng)藥總量的頂空/氣相色譜法：

本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤和沉積物中二硫代氨基甲酸酯（鹽）類農(nóng)藥總量的測(cè)定，以代森錳鉤或二硫化碳計(jì)：

本標(biāo)準(zhǔn)不適用于含燒基黃原酸及其鹽類土和沉積物樣品的測(cè)定

當(dāng)取樣量為2g，以代森錳鋅計(jì)時(shí)，方法檢出限為0.05mg/kg，測(cè)定下限為0.20mg/kg以二硫化碳計(jì)時(shí)，方法檢出限為0.03mg/kg，測(cè)定下限為0.12mg/kg

方法原理

在一定溫度下，頂空瓶內(nèi)土堰或沉積物中的二硫代氨基甲酸酯（鹽）類農(nóng)藥在含氧化亞揚(yáng)的無機(jī)酸介質(zhì)中反應(yīng)生成二硫化碳，當(dāng)二硫化碳在氣液固三相中達(dá)到熱力學(xué)動(dòng)態(tài)平衡后氣相中的二硫化碳經(jīng)氣相色譜分離，用電子捕獲檢測(cè)器（ECD）檢測(cè)，根據(jù)二硫化碳的量計(jì)二硫代氨基中酸酯（鹽）類農(nóng)藥的總量

儀器和設(shè)備

氣相色譜儀：具有電子捕獲檢測(cè)器（ECD，采用Ni放射源），具分流/不分流進(jìn)樣口可程序升溫

色譜柱：石英毛細(xì)管柱：30m（長）×0.32mm（內(nèi)徑），固定相為鍵合硅膠或其他等效柔細(xì)管柱，適用于分析輕經(jīng)和氣體硫化物。

自動(dòng)頂空進(jìn)樣器：頂空瓶（22ml）、密封墊（聚四氟乙烯/硅氧烷材料）、瓶蓋（螺旋蓋或一次使用壓蓋）

恒溫水浴振蕩器：振蕩頻率為120次/min

分析天平：感量為0.01g和0.1mg

采樣瓶：廣口棕色磨口玻璃瓶或帶聚四氟乙烯襯墊棕色螺口玻璃瓶

一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備